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高效液相色谱法测定中药材延胡索中的胡索乙素

发布时间:2019-02-28 14:15:35 作者: 点击数:

【延胡索】

延胡索,中药名。为罂粟科植物延胡索的干燥块茎。夏初茎叶枯萎时采挖,除去须根,洗净,置沸水中煮至恰无白心时,取出,晒干。具有活血,行气,止痛的功效。用于胸胁、脘腹疼痛,胸痹心痛,经闭痛经,产后瘀阻,跌扑肿痛。

临床应用: 

1、用于止痛:延胡索有良好的止痛作用,可治疗多种癌症。 

2、用于局部麻醉:用延胡索加工提取制成0.2%延胡索碱注射液行局部麻醉。


【含量测定】

 

对照品溶液的制备:

取延胡索乙素对照品适量,精密称定,加甲醇溶解,并稀释定容至刻度,摇匀,制成每1mL含延胡索乙素46ug的溶液,用0.45um滤膜过滤,即得。

供试品溶液的制备:

取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,至平底烧瓶中,精密加入浓氨试液-甲醇=1-20的混合溶液50mL,称定重量,冷浸1个小时候加热回流1个小时,放冷,在称定重量,用浓氨试液(120)混合液补足减失的重量,摇匀,滤过。精密吸取续滤液25mL,蒸干,残渣加甲醇溶解,转移至5mL量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液用0.45um滤膜过滤,即得。

【色谱条件】

检测器:紫外检测器,检测波长:280nm 

色谱柱: C18反相色谱柱, 4.6 mm*250 mm,粒度5 µm 

流动相:甲醇-0.1%磷酸水溶液(用三乙胺调节pH6.0=55-45 

波长:205nm 

流速:1.0mL/min 

进样量:10µL 

柱温:30℃(±0.5℃)

 

【色谱谱图】

                    延胡索乙素对照品

                    延胡索乙素样品

 

 检测仪器配置信息】

APS-5600A二元高压液相色谱仪,全自动进样,紫外检测器(河南奥普斯仪器设备有限公司)