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液相色谱仪不通色谱柱堵塞了怎么解决

发布时间:2018-06-15 16:23:59 作者: 点击数:

问:液相色谱仪不通色谱柱堵塞了怎么解决?

 

       尽量不要反冲洗色谱柱,有损寿命。一般的话,堵了的应该是柱内的过滤片堵塞,可以拿超声波超几分钟看看,不行的话应该是柱子堵塞,可以把色谱柱头上方挖掉一点填料,重新填补(慎用,也会损伤色谱柱)    使用时尽量加上保护柱!

    注意:把色谱柱反过来接泵,出口处不接检测器,用甲醇冲就是了。注意观察柱压

液相色谱原理常见问题处理方法:

L、基线漂移 原因和解决方法

1、柱温波动。(即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。通常影响示差检测器、电导检测器、较低灵敏度的紫外检测器或其它光电类检测器。)

 

 解决方法:控制好柱子和流动相的温度,在检测器之前使用热交换器图

 

2、流动相不均匀。(流动相条件变化引起的基线漂移大于温度导致的漂移。)

 

 解决方法:使用HPLC级的溶剂,高纯度的盐和添加剂。流动相在使用前进行脱气,使用中使用氦气。

 

3、流通池被污染或有气体

 

 解决方法:用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池。如有需要,可以用1N的硝酸。(不要用盐酸)

 

4、检测器出口阻塞。(高压造成流通池窗口破裂,产生噪音基线)

 

 解决方法:取出阻塞物或换管子。参考检测器手册更换流通池窗。

 

5、流动相配比不当或流速变化

 

 解决方法:更改配比或流速。为避免问题可定期检查流动相组成及流速。

 

6、柱平衡慢,特别是流动相发生变化时

 

 解决方法:用中等强度的溶剂进行冲洗,更改流动相时,在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。

 

7、流动相污染、变质或由低品质溶剂配成 解决方法:检查流动相的组成。使用高品质的化学试剂及HPLC级的溶剂

 

8、样品中有强保留的物质(高K’值)以馒头峰样被洗脱出,从而表现出一个逐步升高的基线。

 

 解决方法:使用保护柱,如有必要,在进样之间或在分析过程中,定期用强溶剂冲洗柱子。

 

9、使用循环溶剂,但检测器未调整。

 

 解决方法:重新设定基线。当检测器动力学范围发生变化时,使用新的流动相。

 

10、检测器没有设定在zui大吸收波长处。 解决方法:将波长调整至zui大吸收波长处

 

M、基线噪音(规则的) 原因 解决方法

 

1、在流动相、检测器或泵中有空气 解决方法:流动相脱气。冲洗系统以除去检测器或泵中的空气。

 

2、漏液 解决方法:检查管路接头是否松动,泵是否漏液,是否有盐析出和不正常的噪音。如有必要,更换泵密封。

 

3、流动相混合不完全 解决方法:用手摇动使混合均匀或使用低粘度的溶剂

 

4、温度影响(柱温过高,检测器未加热) 解决方法:减少差异或加上热交换器

 

5、在同一条线上有其他电子设备 解决方法:断开LC、检测器和记录仪,检查干扰是否来自于外部,加以更正。

 

6、泵振动 解决方法:在系统中加入脉冲阻尼器 

 

N、基线噪音(不规则的) 原因 解决方法

 

1、漏液 解决方法:检查接头是否松动,泵是否漏液,是否有盐析出和不正常的噪音。如有必要,更换密封。检查流通池是否漏液。

 

2、流动相污染、变质或由低质溶剂配成 解决方法:检查流动相的组成。

 

3、流动相各溶剂不相溶 解决方法:选择互溶的流动相

 

4、检测器/记录仪电子元件的问题 解决方法:断开检测器和记录仪的电源,检查并更正。

 

5、系统内有气泡 解决方法:用强极性溶液清洗系统

 

6、检测器内有气泡 解决方法:清洗检测器,在检测器后面安装背景压力调节器

 

7、流通池污染(即使是极少的污染物也会产生噪音。) 解决方法:用1N的硝酸(不能用磷酸)清洗流通池

 

8、检测器灯能量不足 解决方法:更换灯

 

9、色谱柱填料流失或阻塞 解决方法:更换色谱柱

 

10、流动相混合不均匀或混合器工作不正常 解决方法:维修或更换混合器,在流动相不走梯度时,建议不使用泵的混合装置 

 

O、宽峰  原因和解决方法

 

1、流动相组成变化 解决方法:重新制备新的流动相

 

2、流动相流速太低 解决方法:调节流速

 

3、漏液(特别是在柱子和检测器之间) 解决方法:检查接头是否松动、泵是否漏液、是否有盐析出以及不正常的噪音。如果必要更换密封。

 

4、检测器设定不正确 解决方法:调整设定

 

5、柱外效应影响         

 

a、柱子过载         

 

b、检测器对反应时间或池体积响应过大         

 

c、柱子与检测器之间的管路太长或管路内径太大         

 

d、记录仪响应时间太长 解决方法:

 

a、 小体积进样(例如:10ul而不是100ul)以1:10或1:100的比例稀释样品          

 

b、减少响应时间或使用更小的流通池          

 

c、 使用内径为0.007-0.01的短管路          

 

d、减少响应时间

 

6、缓冲液浓度太低 解决方法:增加浓度

 

7、保护柱污染或失效 解决方法:更换保护柱

 

8、色谱柱污染或失效,塔板数较低 解决方法:更换同样类型的色谱柱。如果新柱子可以提供对称的色谱峰,则用强溶剂冲洗旧柱子。

 

9、柱入口塌陷 解决方法:打开柱入口,填补塌陷或更换柱子

 

10、呈现两个或多个未被完全分离的物质的峰 解决方法:选择其它类型的色谱柱以改善分离效果

 

11、柱温过低 解决方法:提高柱温。除非特殊情况,温度不宜超过75℃ 12、检测器时间常数太大 解决方法:使用较小的时间常数

 

P、分离度降低 原因 解决方法

 

1、流动相污染或变质(引起保留时间变化) 解决方法:重新配置流动相

 

2、保护柱或分析柱阻塞图 解决方法:去掉保护柱进行分析。如果必要则更换保护柱。如果分析柱阻塞,可进行反冲。如果问题仍然存在色谱柱可能被强保留的污染物损坏,建议使用恰当的再生程序。如果问题仍然存在,进口可能阻塞了,更换入口处的筛板或更换色谱柱。  

 

Q、所有的峰面积都太小 原因 解决方法

 

1、检测器衰减设定过高 解决方法:减少衰减的设定

 

2、检测器时间常数设定太大 解决方法:设定较小的时间常数

 

3、进样量太少 解决方法:增大进样量

 

4、记录仪连接不当 解决方法:使用正确的连接

 

R、所有的峰面积都太大 原因 解决方法

 

1、检测器衰减设定过低 解决方法:采取较大的衰减

 

2、进样过多 解决方法:减少进样量

 

3、记录仪连接不正确 解决方法:正确连接记录仪  

 

HPLC日常维护办法之四:进样阀的问题 以下问题在使用进样阀过程中有可能发生。  

 

A、手动进样阀,转动不灵 原因 解决方法

 

1、转子密封损坏 解决方法:更换或调整转子密封

 

2、转子太紧 解决方法:调整转子的松紧度

 

B、手动进样阀,载样困难 原因 解决方法

 

1、进样阀安装不当 解决方法:重新安装

 

2、定量环阻塞 解决方法:清洗或更换定量环

 

3、进样器污染 解决方法:清洗或更换进样器

 

4、管路阻塞 解决方法:清洗或更换管路

 

C、自动进样阀,不能转动 原因 解决方法

 

1、无压力(或电源) 解决方法:提供恰当的压力(电源)

 

2、转子太紧 解决方法:调整转子的松紧度

 

3、进样阀安装不当 解决方法:重新安装

 

D、自动进样阀,其它问题 原因 解决方法

 

1、阻塞 解决方法:清洗或更换阻塞部件

 

2、机械故障 解决方法:见随机维修手册

 

3、控制器故障 解决方法:维修或更换控制器