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问:充洗了一夜高效液相色谱仪, 还是有杂峰!

发布时间:2018-06-15 16:44:00 作者: 点击数:

问:充洗了一夜高效液相色谱仪, 还是有杂峰!怎么办?

有网友问道:(高效液相色谱仪)用100%乙腈充洗三小时后又用100:%甲醇充洗了一夜,但是测纯水的时候还是有杂峰 ,杂峰应该是苯环类物质,柱子是C18柱,怎么彻底清洗?

首先杂质确定杂质在色谱柱还是在仪器,这种情况不连接色谱柱,只用双通反复进水看是否有杂峰可以检测;清洗仪器不能只用极性弱的溶剂,需要同时考虑极性强或极性弱的残留,冲洗重点是相似相溶。

对于仪器,一般会考虑过渡冲洗,先用极性强冲洗两小时,再过渡到极性弱溶剂冲两个小时。注意一点,放置乙腈的通路不要长时间用一个管路,间歇性用水相冲洗,因为长时间用乙腈会产生聚集现象,导致管路中物质堵塞。也可以考虑用一定浓度的磷酸溶液或异丙醇溶液冲洗管路。

同时检查耗材是否需要更换,很多小配件使用周期比较短,需要多关注,这个因仪器品牌不同有差异。

 

 

对于C18色谱柱:

①新C18色谱柱在使用前,须先用甲醇或乙腈试剂以20倍柱体积低流速冲洗,作用是使固定相能充分润湿、碳链舒展,使色谱柱的性能达到好状态。具体操作是,将配制好65%的乙腈/水冲洗后,把色谱柱进口端连接在色谱仪上,出口端放空(不可连上检测器,以免污染了检测器),以0.1ml/min~0.5ml/min的低流速将色谱柱中的清稀溶液吹干,过20分钟后再接上检测器,以1.0ml/min的流速,继续冲洗2~8小时;

②、检测分析样品完毕后,若流动相中含有酸或盐时,需将色谱柱中的酸或盐冲洗干净,通常建议用10%甲醇水冲洗20倍柱体积;

③、若色谱柱处于长期闲置状态时,要将色谱柱冲洗,建议冲洗3-4小时以上,后保存在纯有机试剂或高比例的有机试剂溶液(如90%甲醇水)中;

④、由于C18柱的固定相疏水性较强,建议使用过程中水相比例不超过90%;

⑤、色谱柱压力升高、柱性能下降:通常为色谱柱被污染,对色谱柱进行再生处理可恢复部分柱效;