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液相色谱仪单向阀的拆卸与清洗

发布时间:2018-06-29 14:35:04 作者: 点击数:

液相色谱仪器的泵压稳定不了,泵压波动很厉害,以下是我的检查步骤。

 

检查步骤:

 

(1)先检查流动相是否有气泡 —— 经检查没有气泡

 

(2)检查液相高压泵内是否有气泡 —— 排气3分钟,确认没有气泡。

 

(4)检查各个接头处是否有地方漏液 —— 经检查没有漏液处。

 

(3)把色谱柱拆下,更换新色谱柱,看泵压变化情况 ——泵压依然波动很大,排除色谱柱嫌疑。

 

(4)把单向阀拆下超声,单向阀分为:入口单向阀和出口单向阀。A. 拆下后用5%-6%硝酸溶液超声15分钟。B. 取出后换用纯水(色谱级别)超生15分钟,C. 取出后换用甲醇超生15分钟—— 泵压稳定,更换另一比例的流动相后泵压又不 稳定了。

 

到了 这里三少确实没有想到什么其他方法解决这个问题。不过已经确定是单向阀又问题!怎么解决?一直困扰三少。

 

没有办法,科室打报告让厂家来维修。三少使用的是伍丰LC100高效液相色谱仪,仪器公司派了一位工程师来公司。在三少那公司停留不到4个小时,公司支付他的出差费为800元,仪器维修费200元,下面三少把我从工程师那里学到的解决方法写出,和大家分享。

 

问题的确出在单向阀上,只是超声方法不对。

 

 

拆卸与清洗:

 

1. 把单向阀拆下,拆的时候注意:入口单向阀和出口单向阀千万不要混淆。

 

2. 把单向阀上的白色垫片(上图最上面的白色部分)取出,

可以看到单向阀里面的配件,里面有一个红宝石,宝石球卡在宝石球基座里面,有液体通过宝石球时宝石球滚动,宝石球不滚动流动相无法通过单向阀。宝石球污染的话,它的滚动不规则,那么流动相流向高压泵的流量就不规则,泵压就会波动。

 

3. 单向阀的超声:A. 将单向阀用5%-6%硝酸溶液超声15分钟。B. 取出后换用纯水(色谱级别)超生15分钟,C. 取出后换用甲醇超生15分钟。

 

4. 装好单向阀,检查有无漏液之处。

 

5. 装好后应该先用大针筒在流动相排出口的最末端抽液,目的是让整个色谱系统充满流动相,然后才可以运行色谱泵,不然刚装好泵能有空气,很伤泵。

 

注意事项:


(1)单向阀的超声时宝石球一定要放在单向阀的不锈钢阀体里面;

 

(2)不熟悉者谨慎操作,特别是取出宝石球时(一个单向阀要几千块),第一次建议请专业人士;

 

(3)整个超声操作中试剂都要至少是色谱纯级别。操作时严禁用手接触宝石球。


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