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【液相色谱仪操作】:液相色谱仪分析峰小、无峰的解决办法

发布时间:2018-07-03 15:28:55 作者: 点击数:

液相色谱仪分析中由于进样引起的所有峰非常小,甚至无峰的现象,可以转动手柄,观察手柄锁链的轴,根据观察现象进行排除:

 

1如果轴不转动,旋钮总成在轴上打滑,解决办法是将手柄后部的两个固定螺丝拧紧在轴的平板上。第三个螺丝孔是用于进行轴上再定位的,因此只需要在任一位置拧紧两个螺丝即可。

 

2如果轴转满60°,在进样位置,以冲洗方式充满针管,切换至取样并插入注射器(针管会出现少量溶剂)。一边进样,一边观察针管和放空管。

 

①如果进样时,溶剂流出针管,而放空管没有或只有很少量而得溶剂流出,说明样品溶液没有进入定量环,是针密封出故障或放空管堵塞;确认所用的针正确无误,如果放空管被堵塞,应对其进行清洁,按前述方法测试调节针密封。 

 

②如果溶剂未从针管流出,而从放空管流出,说明样品溶液正在进入定量环,在取样位置时,转子密封圈吧的端口交叉划伤会导致流动相漏进定量环,置换出样品溶液。 

 

确认方法:将5倍定量环体积的样品溶液冲入定量环并立即注射,这样,即使有液体漏入定量环,也至少要注射某些样品溶液,观察峰。再次进样。过一段是时间后切换至进样位置,使之有足够的时间泄露并置换出大量样品溶液,注射并观察峰。如果液相色谱仪峰小了很多,证明有泄露。如果泄露严重,需要在取样位置且注射器插入的状态下,观察放空管的泄露情况,解决办法是更换液相色谱仪转子密封圈。

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