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液相色谱仪使用:C18色谱柱使用_C18色谱柱日常维护保养与维修

发布时间:2018-07-23 11:30:47 作者: 点击数:

C18色谱柱使用日常维护保养与维修  


在日常分离分析工作中,色谱柱使用是否得当,直接影响色谱柱的寿命。下面介绍C18柱在日常使用过程中应注意的事项。

 

(1)柱子在装卸、更换时,动作要轻,接头拧紧要适度。必须防止较强的机械振动,以免柱床产生空隙。

 

(2)如果仪器用来做常规分析,样品种类有限,但分析次数多,则不妨为每一类常规分析配置1根专用柱,这样有助于延长柱子的寿命。

 

(3)如使用柱温控制装置时,应注意在通入流动相后才能升温。

 

(4)流动相使用前需进行脱气处理,以免降低柱效和影响检测等。样品溶液需经适当的前处理及过滤,以减少柱污染和堵塞。

 

(5)在更换流动相种类时,应注意溶剂的互溶性,防止发生盐析现象。

 

(6)柱子的实际操作压力应低于填装时的最高压力,最好在最高压力一半以下。一般不超过20 593.965~29 419.95 kPa。在低压力(≤14 709.975 kPa)的范围使用,可使柱保持长时期的高柱效。

 

(7)C18色谱柱属非极性键合相色谱柱,流动相的pH值应严格控制在2~7之间,以免损坏柱子。

 

(8)在完成分离分析工作之后,不应立即停机,需及时对色谱分析系统进行冲洗,一般0.5 h以上,以除去色谱柱内的杂质。

 

(9)如果流动相中有盐类,首先用水充分清洗。如果是胺类(如三甲胺类或四丁基胺类)添加到流动相中,要用50%甲醇和0.05%磷酸溶液混合溶剂冲洗,不要只用水冲洗。

 

(10)C18一般用100%甲醇作为保存溶剂,以防柱子干裂而损坏。严禁水或缓冲溶液长时间在色谱流路中保留。

 

(11)选用合适的C18保护柱,以保护分析柱免受杂质颗粒及不可逆吸附的干扰物的影响。保护柱内装填料颗粒度应与分析柱填料的颗粒度尽量一致。

 

(12)柱的保存期不宜太长。短期不用的C18柱,用甲醇冲洗30~60 min,然后将柱两端密封。较长期不用的柱子,一是采取定期冲洗,再密封的方法;二是在冲洗后,柱两端各装1只有一定容量的灌满甲醇的容器(只装一端也可),以补充在较长存放期间柱内溶剂的蒸发。

C18色谱柱维修

色谱柱在日常使用过程中,尽管保护严格,样品和流动相尽管经过前处理,但经过长时间的使用,仍然难以完全避免柱子受到污染,固定相流失、板结、柱床塌陷以及柱效下降等。有些可以通过维修,使部分柱效恢复。


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