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塑料产品中苯酚含量测定HPLC

发布时间:2018-06-14 16:05:27 作者: 点击数:

现如今,塑料产品在生活中无处不在,婴儿用品的塑料奶瓶、防漏杯和迷你餐具等等都是塑料的,而塑料产品中的苯酚类成分是一种雌激素类似物,会对啮齿动物和人类的健康造成不利影响,其中常见的双酚A跟双酚S含量测定变得非常重要,本文建立的塑料产品中苯酚含量测定液相色谱仪对塑料样品中的苯酚进行微波萃取的方法简单,操作方便,结果准确可靠,满足苯酚的测试需求。

塑料产品中苯酚含量测定HPLC

一、塑料产品中苯酚含量测定液相色谱仪实验部分

 

1、仪器和试剂准备

塑料产品中苯酚含量测定高效液相色谱仪LC600A(等度系统)

电子天平

 微波萃取仪

 超声波清洗器

 超纯水机

甲醇(色谱纯)

 超纯水

 苯酚标准物质,纯度≥99.5%

 

2、色谱条件 

色谱柱:C18色谱柱,4.6mm×250mm,5μm

 流动相:甲醇+水=40+60(体积比);

 流量: 1.0ml/min;

 柱温:35℃;

 检测波长:210nm;

 进样量:10ul;

 

3、标准溶液的配置

塑料产品中苯酚含量测定液相色谱仪实验需要用的苯酚标准储备液的配置步骤:称取100mg苯酚,精确到0.01mg,用甲醇溶解并定容至100ml棕色容量瓶中,配置成1000mg/kg的储备液。在4℃条件下保存3个月。(注意:由于苯酚长时间暴露在空气条件下,在有光照时,苯酚会被空气中的氧气氧化,为此在配制标准溶液时最好选用棕色的容量瓶,避免光的直射。)苯酚标准溶液配制:取一定量的标准储备液,稀释至所需要的浓度,待用。准确吸取10ul苯酚标准供试液,上机测试,谱图如图1所示:

4、样品处理及色谱分析

将塑料样品破碎至5mm×5mm的小块,准确称取1g样品,精确至0.0001g,置于微波萃取罐中。 准确移取20ml甲醇,转移至微波萃取罐中,准确称定重量,在110℃条件下微波萃取20min,取出萃取罐,放冷至室温,用甲醇补充至萃取前的重量,充分混匀萃取液,过0.45µm一次性样品过滤头,待测试。

 

在常温下超声振荡5min后,静置1h。用0145μm滤膜过滤,得样品储备液.取1mL样品储备液用甲醇稀释定容至25mL,得1号样品溶液,取1号样品溶液20μL注入色谱仪,测得峰面积(重复测量5次),取峰面积平均值,按外标法定量.测得塑料中苯酚的含量为1121%,相对标准偏差(RSD)为115%。

 

二、结果及讨论

采用UV-3400紫外光谱仪紫外扫描,发现苯酚的最大吸收峰为216nm,吸收强度大,为此选用216nm作为检测波长。最后测试到检测的塑料样品中苯酚含量在正常范围内,不影响人体健康。结果表明,本塑料产品中苯酚含量测定液相色谱仪的测定方法流动相简单、成本低、仪器稳定时间短、操作简便、灵敏、快速、准确,具有一定的使用价值。